| 氮测定的蒸馏原理和要求 |
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1.蒸馏原理
于消化后已冷却的NH4HSO4或(NH4)2SO4溶液中，加入浓NaOH溶液并加热，可使NH3再游离出来。
NH4HSO4＋NaOH→NH3↑＋NaHSO4＋H2O
Δ
或 (NH4)2SO4＋2NaOH→2NH3↑＋Na2SO4＋2H2O
Δ
一般采用通入水蒸气加热的办法使NH3逸出，将逸出的NH3吸收在H3BO3溶液中。
NH3＋H3BO3→NH4BO2＋H2O
2.蒸馏操作要求
（1）破坏完成以后的溶液，放冷有白色固体析出，于尚未完全凝固时，缓缓加适量纯化水溶解，放冷至室温。
（2）在碱化前，先将蒸馏装置清洗好，安装好，并检查不得漏气。若用水蒸气蒸馏时，蒸汽发生器已沸腾。
（3）冷凝管的尖端应插入吸收液面下2/3处，使吸收完全，防止倒吸现象。
（4）将足够量的氢氧化钠溶液注意使沿瓶壁缓缓流至瓶底，自成一液层，以减少酸碱作用范围，待全部装置妥善后，再使其与酸液混合，否则会因强酸强碱中和时产生大量的热而使氨逸出损失。
（5）在常量法直接蒸时，加锌粒是为防止过热后出现爆沸，为止爆剂，但必须在加入碱液后，再加入锌粒，以免锌粒与硫酸作用而很快消耗掉。
（6）在半微量法中，在发生水蒸气的圆底烧瓶中加甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，是为防止水中含有氨等挥发性碱性物质随水蒸气带入蒸馏器中，从而进入吸收液影响结果。注意一定不能使用盐酸等挥发性酸调酸性，防止挥发性酸进入蒸馏器内中和碱液，或进入吸收液影响结果。
（7）安装时，圆底烧瓶的蒸气出口应低于蒸馏器的蒸气入口，使蒸气带起的小水滴再回流到圆底烧瓶中，防止进入蒸馏器的夹层中降低蒸馏温度。
（8）圆底烧瓶中加玻璃珠或沸石数粒，以防止产生爆沸现象。
（9）蒸馏开始不可太快，以免蒸出的氨未及吸收而逸失。
（10）加热的火力应稳定，不能忽大忽小，否则会发生倒吸现象。
（11）蒸馏至规定接受体积时，先将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后，再停止蒸馏。
（12）本法应同时作空白试验，并将滴定的结果用空白试验校正。
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